Расписание

МУК 4.1.2348-08

Утверждаю
Руководитель Федеральной
службы по надзору в сфере
защиты прав потребителей
и благополучия человека,
Главный государственный
санитарный врач
Российской Федерации
Г.Г.ОНИЩЕНКО
16 июня 2008 года

 

Дата введения -
5 сентября 2008 года

 

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

 

ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ СУЛЬФОМЕТУРОН-МЕТИЛА И ЕГО КАЛИЕВОЙ
СОЛИ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ И АТМОСФЕРНОМ ВОЗДУХЕ НАСЕЛЕННЫХ
МЕСТ МЕТОДОМ ГАЗОЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ

 

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
МУК 4.1.2373-08

1. Разработаны сотрудниками Федерального государственного унитарного предприятия Всероссийский научно-исследовательский институт химических средств защиты растений ФГУП "ВНИИХСЗР".

2. Рекомендованы к утверждению Комиссией по санитарно-эпидемиологическому нормированию при Федеральной службе по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека (протокол от 3 апреля 2008 г. N 1).

3. Утверждены Руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г. Онищенко 16 июня 2008 г.

4. Введены в действие с 5 сентября 2008 г.

5. Введены впервые.

 

1. Вводная часть

Настоящие Методические указания устанавливают методику газохроматографического измерения массовой концентрации сульфометурон-метила в воздухе рабочей зоны в диапазоне 0,5 - 5,0 мг/куб. м и в атмосферном воздухе в диапазоне 0,02 - 0,20 мг/куб. м.

Сульфометурон-метил

Химическое название по ИЮПАК: метил 2-[(4,6 диметилпиримидин-2-ил)карбамоилсульфамоил]бензоат.

Структурная формула (не приводится).

C15 H16 N4 O5 S.

Мол. масса 364,4.

Химически чистый сульфометурон-метила - кристаллы белого цвета без

запаха. Давление паров сульфометурон-метила при 25 °С 7,4 х 10-14 Па

(1 х 10-16 мм рт. ст.). Температура плавления 203 - 205 °С. Коэффициент

распределения октанол - вода log Kow : 1,04 (pH 5); -0,46 (pH 7); -1,84

(pH 9).

Растворимость в воде 244 мг/л при 25 °С и pH 7; 0,64 мг/л при pH 5.

Растворимость в органических растворителях при 25 °С мг/л: ацетонитрил - 1,8; н-гексан - 1,0; ацетон - 3,3; этиловый спирт - 137; дихлорметан - 15.

Стабилен в воздухе при температуре до 190 °С, а также в воде при pH 7 - 9.

Агрегатное состояние в воздухе - аэрозоль.

Калиевая соль сульфометурон-метила (К-соль СММ).

Структурная формула (не приводится).

C15 H15 N4 O5 KS.

Мол. масса 402,4.

К-соль СММ - тонкодисперсный порошок белого или серого цвета. Давление

паров при 20 °С 6,65 х 10-14 Па. Температура плавления 155 °С с

разложением. Коэффициент распределения октанол - вода log Kow 1,04 (pH 5),

-0,46 (pH 7), -1,87 (pH 9).

Растворимость в воде при 25 °С, мг/л: 10 (pH 5), 300 (pH 7), 720 (pH).

Растворимость в органических растворителях при 20 °С мг/л: ксилол - 30, циклогексан - 12, хлороформ - 140, ацетон - 200, этиловый спирт - 2000.

Относительно стабилен в нейтральной и щелочной среде. При pH 2 - 3 переходит в ионизированное состояние, т.е. в сульфометурон-метил, в результате чего растворимость в воде уменьшается, а в органических растворителях резко возрастает.

Устойчив при хранении.

Термостабилен до 155 °С.

Фотостабилен при комнатной температуре.

Агрегатное состояние в воздухе - аэрозоль.

Краткая токсикологическая характеристика

Сульфометурон-метил относится к малоопасным веществам по острой

оральной токсичности. Для мышей и крыс ЛД50 > 5000 мг/кг. Для кроликов ЛД50

накожно > 2000 мг, для крыс СК50 при четырехчасовой ингаляции > 11 мг/л

воздуха.

Слабо раздражает слизистую глаз и кожные покровы кроликов. Тератогенное

действие наблюдается при концентрации сульфометурон-метила в пище 1000

мг/кг для крыс, 300 мг/кг - для кроликов. Класс токсичности 3.

К-соль СММ относится к малоопасным веществам по острой оральной

токсичности. ЛД50 1771 - 10800 мг/кг для мышей и крыс. По острой

ингаляционной токсичности ЛД50 ~= 20000 мг/кг для крыс. Не обладает резким

запахом, не раздражает слизистые оболочки глаз, кожные покровы, дыхательные

пути. Не обладает кожно-резорбтивным действием. Мутагенная, тератогенная и

эмбриотоксичная активность отсутствуют.

Область применения препарата

Сульфометурон-метил и его калиевая соль - гербициды системного действия, проникающие через корни и листья растений. К-соль СММ в воде водоемов и почве быстро переходит в сульфометурон-метил, который и является действующим началом. Рекомендуются для борьбы с однолетними и многолетними злаковыми и двудольными сорняками на землях несельскохозяйственного пользования и в лесном хозяйстве.

При норме расхода 120 - 240 г/га и 240 - 350 г/га предназначены для борьбы с сорняками на трассах газо- и нефтепроводов, на полосах отчуждения железных и шоссейных дорог, насыпях, аэродромах, контрольно-следовых полосах и др. промышленных территориях.

При норме расхода 10 - 20 г/га - для обработки сосны и ели первого года; 30 - 50 г/га - второго и третьего года выращивания.

ОБУВ сульфометурон-метила для воздуха рабочей зоны - 1,0 мг/куб. м, в атмосферном воздухе населенных мест - 0,04 мг/куб. м.

ПДК К-соли сульфометурон-метила в воздухе рабочей зоны - 5,0 мг/куб. м, в атмосферном воздухе - 0,05 мг/куб. м.

КонсультантПлюс: примечание.

Нумерация пунктов дана в соответствии с официальным текстом документа.

 

1. Погрешность измерения

Методика обеспечивает выполнение измерения с погрешностью, не превышающей +/- 25%, при доверительной вероятности 0,95.

 

2. Метод измерения

Измерение концентраций сульфометурон-метила и его калиевой соли по сульфометурон-метилу в виде метильного производного выполняют методом газожидкостной хроматографии с использованием детектора по "захвату электронов".

Отбор проб воздуха осуществляется концентрированием аэрозоля на бумажном фильтре "синяя лента". Анализируемое вещество с фильтра экстрагируют подкисленным этиловым спиртом и получают метильное производное сульфометурон-метил.

Нижний предел измерения сульфометурон-метила в хроматографируемом объеме пробы - 0,5 нг.

Нижний предел измерения в воздухе рабочей зоны 0,5 мг/куб. м при отборе 50 куб. дм воздуха. Средняя полнота определения 94,6%.

Нижний предел измерения в атмосферном воздухе 0,02 мг/куб. м при отборе 50 куб. дм воздуха. Средняя полнота определения 93,8%.

Линейный диапазон измерения в воздухе рабочей зоны 0,5 - 5,0 мг/куб. м.

Линейный диапазон измерения в атмосферном воздухе 0,02 - 0,20 мг/куб. м.

Идентификацию анализируемого вещества проводят по времени удерживания, а количественное определение метильного производного сульфометурон-метила - методом соотношения со стандартом путем сравнения высоты пика рабочей пробы со стандартным раствором, высота которого наиболее близка к высоте пика рабочей пробы.

В предлагаемых условиях метод специфичен в присутствии компонентов препаративных форм, а также других пестицидов.

 

3. Средства измерений,
вспомогательные устройства, реактивы и материалы

 

3.1. Средства измерений

Газожидкостной хроматограф "Цвет 500М" с

детектором "по захвату электронов"

Весы аналитические ВЛА-200 ГОСТ 24104-2001

Микрошприцы на 10 мкл ТУ 2.833.105

Линейка измерительная с ценой деления 1 мм ГОСТ 17435-72

или интегратор

Аспирационное устройство с ротаметром для ТУ 64-1-1081-73

измерения расхода воздуха

Мерные колбы вместимостью 100 и 200 куб. см ГОСТ 1770-74

Цилиндры вместимостью 100 куб. см ГОСТ 20292-74

Пробирки градуированные с пробками на ГОСТ 1770-74

шлифах вместимостью 5 куб. см

Пипетки градуированные на 1, 2, 10 и ГОСТ 20292-74

50 куб. см

Допускается использование средств измерения с аналогичными или лучшими характеристиками.

 

3.2. Вспомогательные устройства и материалы

Хроматографические колонки длиной 100 см и 200 см,

внутренним диаметром 3 мм

Фильтры бумажные "синяя лента", обеззоленные ТУ 6-09-1678-86

Фильтродержатель

Ротационный вакуумный испаритель ИР-1М ТУ 25-11-917-76

Стеклянные палочки

Резиновая груша

Стаканы химические вместимостью 50 куб. см ГОСТ 25336-72

Колбы грушевидные на шлифе вместимостью 50 и 100 куб. см ГОСТ 10394-72

Воронки конусные диаметром 30 - 37 мм ГОСТ 25336-82

Колбы круглодонные на шлифе вместимостью 100 куб. см ГОСТ-10394-82

Прибор для получения диазометана (рис. 1 - не приводится)

Установка для перегонки растворителей при атмосферном

давлении

Холодильник водяной обратный ГОСТ 10394-82

Шкаф сушильный ТУ 64-1-1411-76

Баня водяная ТУ 64-1-2850-76

Насос водоструйный ГОСТ 10696-72

Лупа

Допускается применение хроматографических колонок и другого оборудования с аналогичными или лучшими техническими характеристиками.

 

3.3. Реактивы

Сульфометурон-метил, аналитический стандарт с содержанием

д.в. 99,5% (ВНИИХСЗР, Россия) или образец

сульфометурон-метила с установленным содержанием

основного вещества не менее 95%

Гексан, х.ч. ТУ 6-09-3375-78

Кислота серная, х.ч., конц. и 10-процентный раствор ГОСТ 4204-77

Калий марганцовокислый, ч.д.а. ГОСТ 20490-75

Натрия гидроксид, х.ч. ГОСТ 4328-77

Натрия сульфат, безводный, х.ч. ГОСТ 4166-76

Азот особой чистоты из баллона с редуктором ГОСТ 9293-74

Хроматон N-AW-DMCS (0,16 - 0,20 мм) с 3% OV-17, Хемапол,

Чехия

Хроматон N-AW-DMCS (0,16 - 0,20 мм) с 2% ПДЭГС ТУ 6-П-15-68

(полидиэтиленгликоль сукцинат)

Хлороформ, х.ч. ГОСТ 20015-74

Диэтиловый эфир, х.ч. ГОСТ 6265-79

Этиловый спирт, ректификованный ГОСТ Р 5961-81

Этиловый спирт подкисленный (на 100 куб. см спирта

две капли ледяной уксусной кислоты)

Кислота уксусная, ч.д.а., ледяная ГОСТ 61-75

Калия гидроксид, х.ч. ГОСТ 24363-80

Натрия сульфат, х.ч., безводный ГОСТ 4166-76

Гидразин-гидрат, ч.д.а. ГОСТ 58322-65

Допускается использование реактивов иных производителей с аналогичной или более высокой квалификацией.

 

4. Требования безопасности

При выполнении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007, требования по электробезопасности при работе с электроустановками по ГОСТ 12.1.019, а также требования, изложенные в технической документации на газовый хроматограф.

Помещение должно соответствовать требованиям пожаробезопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009. Содержание вредных веществ в воздухе не должно превышать норм, установленных ГН 2.2.5.1313-03 "Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны". Организация обучения работников безопасности труда - по ГОСТ 12.0.004.

 

5. Требования квалификации операторов

К выполнению измерений допускают специалистов, имеющих квалификацию не ниже лаборанта-исследователя, с опытом работы на газовом хроматографе. К проведению пробоподготовки допускают оператора с квалификацией "лаборант", имеющего опыт работы в химической лаборатории.

 

6. Условия измерений

При выполнении измерений соблюдают следующие условия: процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят при температуре воздуха (20 +/- 5) °С и относительной влажности не более 80%.

Выполнение измерений на газовом хроматографе проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.

 

7. Подготовка к выполнению измерений

Выполнению измерений предшествуют следующие операции: очистка растворителей, приготовление раствора диазометана, подготовка хроматографических колонок, приготовление стандартных растворов.

 

7.1. Очистка гексана

Гексан встряхивают в течение 20 - 30 мин. с тремя порциями концентрированной серной кислоты, взятой для каждой обработки в количестве 10% по объему. Встряхивание с серной кислотой следует производить на механической качалке в склянке с притертой пробкой, привязав хорошо пробку и завернув склянку в полотенце. После встряхивания с каждой порцией кислоты смеси дают отстояться, после чего отделяют нижний кислотный слой. Затем энергично встряхивают (в делительной воронке) с несколькими порциями концентрированного раствора перманганата калия в 10%-ой серной кислоте, пока цвет раствора не перестанет изменяться. Очищенный гексан промывают водой, 10%-ным раствором едкого натра, снова водой, высушивают безводным сульфатом натрия и перегоняют.

 

7.2. Приготовление раствора диазометана

В круглодонную колбу вместимостью 100 куб. см (рис. 1), снабженную капельной воронкой с байпасом и обратным холодильником, помещают 12 г (0,2 моля) KOH, 6 куб. см метилового спирта, 6 куб. см или 6,1 г (0,12 моля) гидразин гидрата. Колбу охлаждают до +5 °С смесью воды со льдом и начинают медленно, по каплям, прибавлять из капельной воронки 10 куб. см (0,12 моля) хлороформа, постепенно увеличивая скорость. При этом реакционная масса становится желтой.

Выделившийся в ходе реакции диазометан через обратный холодильник, соединенный стеклянным переходом с капилляром, поступает в двугорлую колбу-приемник 2 вместимостью 100 куб. см, содержащую 50 куб. см осушенного диэтилового эфира. Колба 2 погружена в баню, содержащую смесь воды со льдом.

По окончании прибавления хлороформа реакционную колбу нагревают до 40 °С на водяной бане для полного удаления диазометана из реакционной массы. После обесцвечивания реакционной массы и стенок холодильника реакцию считают оконченной. Диазометан хранят в склянке с притертой пробкой в морозильной камере в течение двух недель.

 

7.3. Подготовка хроматографических колонок

Для газохроматографического анализа используют готовый товарный носитель хроматон N-AW-DMCS (0,16 - 0,20 мм) с 3% OV-17 или хроматон N-AW-DMCS (0,16 - 0,20 мм) с 2% ПДЭГС. Хроматографическую колонку заполняют насадкой с подсоединением слабого вакуума. Достаточная плотность набивки обеспечивается равномерной загрузкой и непрерывным постукиванием по колонке. Колонку с 3% OV-17 кондиционируют при скорости азота 40 мл/мин. в режиме программирования температуры от 50 до 300 °С (для колонки с 2% ПДЭГС температура кондиционирования от 50 до 230 °С) со скоростью нагрева 2 °С/мин., а затем в изотермическом режиме при температуре 300 °С (и 230 °С для колонки с 2% ПДЭГС) в течение 6 - 8 час. без подсоединения колонки к детектору.

Общую подготовку прибора к работе проводят согласно инструкции.

 

7.4. Условия хроматографирования

Газожидкостной хроматограф "Цвет 500М" или аналогичный с детектором "по захвату электронов".

 

┌───────────────────────────────────┬───────────────────┬─────────────────┐
│                                   │     Колонка 1     │     Колонка 2   │
├───────────────────────────────────┼───────────────────┼─────────────────┤
│Насадка колонки                    │3% OV-17 на        │2% ПДЭГС на      │
│                                   │хроматоне N-AW-DMCS│хроматоне AW-DMCS│
│                                   │(0,16 - 0,20 мм)   │(0,16 - 0,20 мм) │
├───────────────────────────────────┼───────────────────┼─────────────────┤
│Длина и внутренний диаметр         │200 см х 3 мм      │100 см х 3 мм    │
│колонки                            │                   │                 │
├───────────────────────────────────┼───────────────────┼─────────────────┤
│                                   │       -10         │       -10       │
│Рабочая шкала электрометра         │64 х 10    мА      │64 х 10    мА    │
├───────────────────────────────────┼───────────────────┼─────────────────┤
│Скорость протяжки ленты            │0,25               │0,25             │
│самописца, см/мин.                 │                   │                 │
├───────────────────────────────────┼───────────────────┼─────────────────┤
│Скорость потока газа-носителя азота│80 куб. см/мин.    │80 куб. см/мин.  │
├───────────────────────────────────┼───────────────────┼─────────────────┤
│Температура термостата колонки, °С │230                │200              │
├───────────────────────────────────┼───────────────────┼─────────────────┤
│Температура испарителя, °С         │240                │220              │
├───────────────────────────────────┼───────────────────┼─────────────────┤
│Температура детектора, °С          │320                │320              │
├───────────────────────────────────┼───────────────────┼─────────────────┤
│Абсолютное время удерживания       │3 мин. 40 с        │2 мин. 57 с      │
├───────────────────────────────────┼───────────────────┼─────────────────┤
│Объем вводимой пробы, куб. мм      │1                  │1                │
├───────────────────────────────────┼───────────────────┼─────────────────┤
│Линейный диапазон детектирования   │0,5 - 5,0 нг       │0,5 - 5,0 нг     │
└───────────────────────────────────┴───────────────────┴─────────────────┘

 

7.5. Приготовление стандартных растворов
сульфометурон-метила

7.5.1. Приготовление исходных стандартных растворов

В мерную колбу вместимостью 100 куб. см помещают 10 мг сульфометурон-метила, растворяют в 50 - 80 куб. см подкисленного этилового спирта, доводят этиловым спиртом до метки, тщательно перемешивают (раствор N 1). Стандартный раствор N 1 содержит сульфометурон-метила 100 мкг/куб. см.

В мерную колбу вместимостью 100 куб. см переносят пипеткой 10 куб. см стандартного раствора N 1 и доводят объем до метки этиловым спиртом (раствор N 2). Стандартный раствор N 2 содержит сульфометурон-метила 10 мкг/куб. см.

Стандартные растворы N 1 и N 2 стабильны в течение 1 месяца при условии хранения в холодильнике.

7.5.2. Приготовление стандартных растворов сравнения

Серию стандартных растворов сравнения готовят одновременно с рабочей пробой следующим образом.

В 5 градуированных пробирок вместимостью 5 куб. см с пробками на шлифах градуированной пипеткой на 1 куб. см вносят 0,1; 0,2; 0,4; 0,6 и 1,0 куб. см стандартного раствора N 2 с концентрацией 10 мкг/куб. см, что соответствует 1,0; 2,0; 4,0; 6,0 и 10,0 мкг сульфометурон-метила. Из пробирок на горячей водяной бане или слабым током воздуха полностью отгоняют растворитель. К сухому остатку пипеткой одновременно с рабочей пробой добавляют по 2 куб. см раствора диазометана. Через 10 - 15 мин. эфир и диазометан отдувают слабым током воздуха. К сухому остатку пипеткой добавляют 2 куб. см гексана, пробирку закрывают пробкой на шлифе и ее содержимое аккуратно перемешивают. Растворы сравнения содержат сульфометурон-метила 0,5; 1,0; 2,0; 3,0 и 5,0 мкг/мл.

 

8. Отбор проб

 

8.1. Воздух рабочей зоны

Отбор проб воздуха рабочей зоны проводят в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.007 "ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны". Воздух со скоростью 5 куб. дм/мин. аспирируют через фильтр "синяя лента", помещенный в фильтродержатель.

Для измерения концентрации сульфометурон-метила на уровне 0,5 ПДК воздуха рабочей зоны необходимо отобрать 50 куб. дм воздуха. Срок хранения отобранных проб, помещенных в полиэтиленовые пакеты, в холодильной камере 7 дней при 4 °С.

 

8.2. Атмосферный воздух

Отбор проб воздуха рабочей зоны проводят в соответствии с требованиями ГОСТ 17.2.4.02 "ОПА. Общие требования к методам определения загрязняющих веществ в воздухе населенных мест". Воздух со скоростью 5 куб. дм/мин. аспирируют через фильтр "синяя лента", помещенный в фильтродержатель.

Для измерения концентрации сульфометурон-метила на уровне 0,5 ПДК необходимо отобрать 50 куб. дм воздуха.

Срок хранения отобранных проб, помещенных в полиэтиленовые пакеты, в холодильной камере при 4 °С 7 дней.

 

9. Выполнение измерений

 

9.1. Воздух рабочей зоны

Фильтр пинцетом вынимают из фильтродержателя, помещают в стакан вместимостью 50 куб. см, добавляют 10 куб. см подкисленного этилового спирта. Через 10 мин. фильтр несколько раз тщательно отжимают стеклянной палочкой в растворителе. Спиртовой раствор сливают в грушевидную колбу вместимостью 100 куб. см, осторожно придерживая фильтр стеклянной палочкой. Эту операцию повторяют еще два раза, с тем же количеством спирта. Из колбочки с помощью ротационного вакуумного испарителя почти полностью отгоняют растворитель. Следы растворителя отдувают слабым током воздуха.

К сухому остатку пипеткой добавляют 5 куб. см раствора диазометана в диэтиловом эфире. Через 10 - 15 мин. диазометан и эфир отдувают слабым током воздуха. К сухому остатку в колбе пипеткой добавляют 50 куб. см гексана, колбу закрывают пробкой на шлифе и ее стенки тщательно обмывают растворителем.

 

9.2. Атмосферный воздух

Фильтр пинцетом вынимают из фильтродержателя, помещают в стакан вместимостью 50 куб. см, добавляют 10 куб. см подкисленного этилового спирта. Через 10 мин. фильтр несколько раз тщательно отжимают стеклянной палочкой в растворителе. Спиртовой раствор сливают в грушевидную колбу вместимостью 50 куб. см, осторожно придерживая фильтр стеклянной палочкой. Эту операцию повторяют еще два раза, тем же количеством спирта. Из колбочки с помощью ротационного вакуумного испарителя почти полностью отгоняют растворитель. Следы растворителя отдувают слабым током воздуха.

К сухому остатку пипеткой добавляют 2 куб. см раствора диазометана в диэтиловом эфире. Через 10 - 15 мин. диазометан и эфир отдувают слабым током воздуха. Остаток в колбе растворяют в 2 куб. см гексана. Колбу закрывают пробкой на шлифе и ее стенки аккуратно обмывают растворителем.

 

9.3 Выполнение измерений

Подготовленные по п. 9.1 пробы воздуха рабочей зоны или по п. 9.2 пробы атмосферного воздуха анализируют при условиях хроматографирования, указанных в п. 7.4.

Параллельно с рабочей пробой в хроматограф вводят по 1 мкл стандартных растворов сравнения, полученных по п. 7.5.2.

Количественное определение проводят методом соотношения со стандартом, по высоте пиков. Расчет проводят по стандартному раствору, высота пика которого наиболее близка к высоте пика рабочей пробы.

Перед анализом рабочей пробы проводят хроматографирование холостой (контрольной) пробы экстракта с неэкспонированного фильтра.

 

10. Обработка результатов анализа

Содержание сульфометурон-метила в воздуха рабочей зоны (атмосферного воздуха), Х в мг/куб. м вычисляют по формуле:

 

                           С   х Н   х V
                            ст    рп
                       Х = --------------, мг/куб. м,
                           Н   х V  х V
                            ст    а    20
    где:
    С   - количество стандарта, введенного в хроматограф, нг;
     ст
    Н   - высота пика рабочей пробы, мм;
     рп
    Н   - высота пика стандарта, мм;
     ст
    V - общий объем рабочего раствора, куб. см;
    V  - объем аликвоты, вводимой в хроматограф, мкл;
     а
    V   - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным
     20
условиям (давление 760 мм рт. ст., температура 20 °С), куб. дм.
                                 V  х 0,386 х Р
                                  t
                           V   = --------------,
                            20     (273 + t)
    где:
    V  - объем воздуха, отобранный для анализа, куб. дм;
     t
    t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С;
    Р - барометрическое давление, мм рт. ст.
Если при введении в хроматограф получаются слишком большие пики или происходит "зашкаливание", к рабочему раствору пипеткой добавляют замеренное количество гексана и анализируют более разбавленный раствор.
Примечание: идентификация и расчет концентрации в пробах могут быть проведены с помощью программ обработки хроматографических данных с применением компьютера, включенного в аналитическую систему.                           _
   За  результат  анализа Х принимается среднее арифметическое результатов                                       _
двух параллельных определений Х  и Х , Х = (Х  + Х ) / 2, расхождения между
                               1    2        1    2
которыми  не  превышает значений норматива оперативного контроля сходимости
(d) |Х  - Х | < d.
      1    2
                                   _
                              d    Х
                               отн
                          d = ------, мг/куб. м,
                               100
    где:
    d - норматив оперативного контроля сходимости, мг/куб. м;
    d    - норматив оперативного контроля сходимости, % (равен 10%).
     отн

 

11. Оформление результатов измерений

Результат количественного анализа представляют в виде:

   - результат количественного анализа:
   _
   Х (мг/куб. м), характеристика погрешности дельта, ДЕЛЬТА, %, Р = 0,95
        _
   или  Х +/-  ДЕЛЬТА,  мг/куб.  м,  Р = 0,95,  где  ДЕЛЬТА  -  абсолютная
погрешность:
                                      _
                               дельта Х
                      ДЕЛЬТА = --------, мг/куб. м;
                                 100
- результат измерений должен иметь тот же десятичный разряд, что и погрешность.

Если содержание вещества менее нижней границы диапазона измеряемых концентраций, результат анализа представляется в виде: "содержание сульфометурон-метила в воздухе рабочей зоны менее 0,5 мг/куб. м" или "содержание сульфометурон-метила в атмосферном воздуха менее 0,02 мг/куб. м" <*>.

--------------------------------

<*> 0,5 мг/куб. м и 0,02 мг/куб. м - предел обнаружения сульфометурон-метила в воздухе рабочей зоны и в атмосферном воздухе соответственно при отборе 50 куб. дм воздуха.

 

12. Контроль погрешности измерений

Оперативный контроль погрешности и воспроизводимости измерений осуществляется в соответствии с ГОСТ ИСО 5725-1-6.2002 "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений".