Расписание

МУ 2391-81 Методические указания по определению свободной двуокиси кремния в некоторых видах пыли

Утверждаю
Заместитель Главного
государственного
санитарного врача СССР
А.И.ЗАИЧЕНКО
24 апреля 1981 г. N 2391-81

 

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ СВОБОДНОЙ ДВУОКИСИ КРЕМНИЯ
В НЕКОТОРЫХ ВИДАХ ПЫЛИ

Методические указания на определение свободной двуокиси кремния в некоторых видах взвешенной пыли предназначены для промышленно-санитарных врачей, а также химиков научно-исследовательских институтов, промышленных лабораторий заводов и медико-санитарных частей.

Сборник методических указаний составлен методической секцией по промышленно-санитарной химии при проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии".

 

Общие требования к проведению анализа

1. Большое разнообразие встречающихся в производстве кремнесодержащих материалов, различие в качественном составе и количественном соотношении их компонентов делают невозможным применение единой методики и требуют в каждом случае критического подхода к анализу и уточнения условий его проведения.

Поскольку химический состав пыли, выделяющейся в воздух, близок к химическому составу применяемого материала, при выборе метода анализа рекомендуется предварительно уточнить содержание в нем свободной двуокиси кремния и учесть наличие других примесей, используя данные петрографического, минералогического или химического методов анализа.

Для анализа большинства кремнесодержащих пылей применяют метод Полежаева, основанный на переводе свободной двуокиси кремния в растворимое состояние сплавлением со щелочным плавнем.

2. Основные этапы подготовки проб к анализу.

2.1. Для переведения в раствор чистого кварца и

кварцсодержащих производственных смесей (фарфоровые, глазурные,

абразивные массы, цементные, формовочные и др.) применяют

карбонатную смесь (Na CO x K CO ). В последнем случае необходимо

2 3 2 3

предварительно отделить двуокись кремния от силикатов.

2.2. Несиликатные соединения металлов предварительно удаляют путем растворения в соляной, азотной и серной кислотах или в их смесях.

При наличии кислотонерастворимых силикатов (диатомит, ортоклаз, биотит, олигоклаз и др.) или в случае необходимости определения лишь кристаллической двуокиси кремния вводят дополнительную обработку фторборной (борофтористоводородной) кислотой.

Органическую пыль (льняную, хлопковую, древесную, угольную и др.), а также материалы, содержащие значительные количества органических веществ, предварительно сжигают в печи при температуре до 700° и слегка прокаливают.

2.3. Сплавление проводят в платиновых тиглях при температуре 800 - 900° в течение 2 - 5 минут, нагревая тигель в сильном пламени газовой горелки или в муфельной печи. Для равномерного нагрева на газовой горелке и предотвращения выбросов тигель нагревают с боков, а не со дна. При сплавлении в муфельной печи тигель закрывают крышкой и помещают в печь, нагревая до 800 - 900°. Для обеспечения полноты сплавления через 3 - 5 минут тигель вынимают, содержимое перемешивают кругообразными движениями и снова помещают в печь на 3 - 5 минут.

2.4. Перед сплавлением проверяют чистоту тигля. Для этой цели в нем расплавляют 0,1 г плавня. Присутствие кремния проверяют колориметрически. В случае положительной реакции на кремний плавление новых порций плавня повторяют до тех пор, пока интенсивность специфической окраски не совпадет с окраской контрольной пробы.

От загрязнения окислами железа тигель очищают кипячением в разведенной (1:1) соляной кислоте в течение нескольких минут или сплавлением в нем пиросульфата калия.

2.5. Применяемые для приготовления плавня реактивы, дистиллированная вода и фильтры не должны содержать свободной двуокиси кремния. Для этого перед началом работы их проверяют, сплавляя в тигле рабочую навеску плавня.

Дистиллированная вода должна быть свежеперегнанная. Воду и растворы необходимо хранить в полиэтиленовой посуде, т.к. при хранении в стеклянной посуде возможно загрязнение силикатами из стекла.

2.6. Молибдат аммония должен быть предварительно очищен путем перекристаллизации. Насыщенный раствор молибдата аммония в воде фильтруют и вливают в равный объем этилового спирта, добавляют аммиак до явного запаха, вновь фильтруют на воронке Бюхнера и осадок сушат на воздухе.

2.7. Фильтры, применяемые для отбора проб из воздуха, не должны содержать соединений кремния.

Проверку фильтров осуществляют озолением их, сплавлением с соответствующей смесью (карбонатная, плавень) и определением кремния с уже проверенными реактивами и водой. Фильтры для отбора проб и для контроля следует отбирать из одной и той же партии. Рекомендуется проводить не менее трех контрольных определений, используя среднее их значение. Значение оптической плотности контрольного опыта не должно превышать 0,02, что соответствует чувствительности определения. В случае превышения этой величины следует пользоваться другой партией реактивов или фильтров.

2.8. Для сплавления свободной двуокиси кремния в качестве плавня обычно применяют тщательно растертую в агатовой ступке смесь безводного двууглекислого натрия и хлорида натрия или тех же солей калия.

Вместо сухого плавня можно применять водный раствор плавня, что ускоряет и упрощает проведение анализа, исключает необходимость использования дефицитных агатовых ступок.

Раствор составного плавня готовят, растворяя по 50 г двууглекислого калия и хлористого калия в 200 мл воды, нагретой до 60°. После охлаждения раствора добавляют 100 мл дистиллированной воды. В тигель с пробой вносят 3,5 мл плавня и перемешивают кругообразными движениями. Тигли прикрывают крышками, помещают в сушильный шкаф (120 - 150°) и после испарения жидкости проводят окончательное сплавление пробы в муфельной печи при температуре 800 - 900°.

2.9. При проведении реакции должна соблюдаться необходимая кислотность реакционной смеси (pH 1,5 - 2,0). В случае отклонения от этой величины проводят дополнительную нейтрализацию раствора.

2.10. Для определения содержания свободной двуокиси кремния во взвешенной пыли привес фильтра должен составлять не менее 10 мг. В случае малых количеств пыли в воздухе следует объединить несколько параллельных проб.

2.11. Оптимальный объем воздуха, отбираемого для анализа, рассчитывают как обычно, но с учетом ориентировочного содержания свободной двуокиси кремния в пыли.

2.12. В качестве исходного вещества для приготовления стандартных растворов применяют горный хрусталь, кварц или реактивную безводную кремневую кислоту (х.ч.), предварительно прокаленную (1,5 - 2 часа при температуре 1000 - 1200°) до постоянного веса.

2.13. Для некоторых производственных смесей и природных материалов (диатомит, бентониты, глины, тальк, цемент и др.) рекомендуется применение метода Добровольской, предусматривающего обработку пробы пирофосфорной кислотой.

2.14. В Приложении 1 приведен перечень природных материалов и методы, рекомендуемые для определения в них двуокиси кремния.

2.15. В Приложении 2 приведены рабочие формулы для расчетов.

 

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ СВОБОДНОЙ ДВУОКИСИ КРЕМНИЯ
В ТОНКОДИСПЕРСНОЙ ПЫЛИ, СОДЕРЖАЩЕЙ СИЛИКАТЫ

 

I. Общая часть

1. Метод основан на избирательном сплавлении кварца со смесью двууглекислого и хлористого натрия, после предварительной обработки смесью кислот и фтороборной кислотой, растворении полученного кремнекислого натрия и определении кремния в растворе по интенсивности синей окраски кремнемолибденового комплексного соединения.

2. Предел обнаружения двуокиси кремния - 2 мкг в анализируемом объеме.

3. Предел обнаружения в воздухе - 0,1 мг/куб. м (расчетный).

4. Погрешность определения +/- 20%.

5. Диапазон измеряемых концентраций от 0,1 до 3,0 мг/куб. м.

6. Определению не мешают фосфор и мышьяк.

7. Предельно допустимая концентрация пыли, содержащей свыше 70% свободной двуокиси кремния, - 1 мг/куб. м.

 

II. Реактивы и аппаратура

8. Применяемые реактивы и растворы.

Стандартный раствор N 1 с содержанием 200 мкг/мл двуокиси кремния готовят следующим образом: 0,02 г кварца, тонко измельченного в агатовой ступке, перемешивают в платиновом тигле с 1 г смеси двууглекислого и хлористого натрия и помещают для сплавления в муфельную печь, которую нагревают до 800 - 900°. Плав выдерживают в жидком состоянии в течение 10 минут. Затем тигель вынимают из печи и, вращая его, дают плаву распределиться по стенкам. По охлаждении в тигель наливают в несколько приемов 20 мл 5% раствора углекислого натрия и кипятят до полного растворения плава. Раствор сливают через беззольный фильтр в мерную колбу емкостью 100 мл. Тигель промывают кипящей водой и сливают в ту же колбу. Охлажденный раствор доводят до метки и хранят в полиэтиленовом сосуде в течение месяца.

Рабочий стандартный раствор N 2, содержащий 20 мкг/мл двуокиси кремния, готовят непосредственно перед употреблением. Для этого в мерную колбу емкостью 100 мл наливают 10 мл стандартного раствора N 1, прибавляют 0,4 мл 1 н раствора серной кислоты и доводят объем до метки водой.

Составной плавень готовят из равных весовых частей двууглекислого и хлористого натрия, тщательно растирая и смешивая их в агатовой ступке небольшими порциями. Однородность смеси устанавливают титрованием кислотой. Для этого 1 г смеси растворяют в 10 мл воды и титруют 1 н раствором серной кислоты. На 1 г плавня должно уходить 5 мл кислоты. Смесь сохраняют в банке с притертой пробкой.

Натрий хлористый, ГОСТ 4233-77.

Натрий двууглекислый, ГОСТ 4201-66, 5% раствор. Готовят и хранят в полиэтиленовой посуде.

Кислота соляная, ГОСТ 3118-67, удельный вес 1,19, разведенная 1:1.

Кислота азотная, ГОСТ 4461-68, удельный вес 1,7, разведенная 1:1.

Кислота винная, ГОСТ 5817-69, 20% раствор.

Кислота аскорбиновая, ГОСТ 4815-57, 1% раствор, свежеприготовленный.

Кислота борная, ГОСТ 9656-75.

Кислота фтористоводородная, ГОСТ 10484-73.

Аммоний молибденовокислый, ГОСТ 3765-72, перекристаллизованный (см. выше, п. 2.6), 10% раствор.

Кислота борофтористоводородная. 32 г борной кислоты растворяют в 75 мл фтористоводородной кислоты (в платиновой чашке), прибавляют 25 мл горячей воды, 15 мл концентрированной соляной кислоты и оставляют на сутки, затем жидкость декантируют и сохраняют в полиэтиленовой посуде. Раствор не должен содержать иона фтора (контролируют по реакции с азотнокислым свинцом или хлоридом кальция).

9. Применяемая посуда и приборы.

Аспирационное устройство.

Фильтры перхлорвиниловые АФА-ХП-20.

Патрон для фильтра.

Тигли платиновые.

Печь муфельная.

Ступка агатовая.

Палочка алюминиевая.

Пробирки колориметрические, размером 120 x 15 мм.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 50, 100 и 200 мл.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, емкостью 1, 5 и 10 мл.

Посуда из полиэтилена.

Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-74.

Фотоэлектроколориметр.

 

III. Отбор проб воздуха

10. Воздух со скоростью 10 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ХП-20, помещенный в патрон. Для анализа необходимо отобрать 200 л воздуха. Навеска пыли должна быть не менее 10 мг.

 

IV. Описание определения

11. Фильтр осторожно вынимают из патрона, складывают пылью внутрь, помещают в платиновый тигель и озоляют в муфельной печи при 600 - 650°. Зольный остаток обрабатывают в тигле 5 мл смеси (разведенных 1:1) соляной и азотной кислот, взятых в соотношении 1:1. Обработку производят при легком нагревании на водяной бане. Отстоявшийся раствор фильтруют через плотный беззольный фильтр. Осадок в тигле промывают водой, которую после отстаивания сливают через ту же воронку, промывая фильтр. К осадку в тигле приливают 5 мл горячей воды и 5 мл борофтористоводородной кислоты для растворения коллоидной двуокиси кремния, выделившейся из силикатов при действии на них кислот. Содержимое фильтруют через тот же фильтр, тигель и осадок на фильтре промывают водой. При наличии аморфных форм двуокиси кремния пробу дополнительно обрабатывают борофтористоводородной кислотой в течение 1 часа при 70 °C. Раствор фильтруют через тот же фильтр. Затем фильтр с осадком переносят в тот же тигель и озоляют. Охлажденный зольный остаток смешивают с 0,5 г составного плавня, тигель нагревают на газовой горелке или в муфельной печи до 800 - 900°, где смесь расплавляется. Плав выдерживают в жидком состоянии в течение 2 минут. После охлаждения вносят в тигель 8 мл 5% раствора соды и нагревают до полного растворения плава. Содержимое тигля фильтруют через беззольный фильтр в мерную колбу емкостью 50 мл. Тигель промывают 2 - 3 раза водой при нагревании и промывные воды сливают через тот же фильтр. Раствор нейтрализуют 1 н раствором серной кислоты до pH 1 - 2 и по охлаждении доводят объем до 50 мл. Для анализа берут 5 мл.

Одновременно готовят шкалу стандартов, как указано в табл. 1.

 

Таблица 1

 

ШКАЛА СТАНДАРТОВ

 

┌────────────────────────────┬───┬───┬───┬───┬───┬───┬───┬───┬───┐
│        N стандарта         │ 1 │ 2 │ 3 │ 4 │ 5 │ 6 │ 7 │ 8 │ 9 │
├────────────────────────────┼───┼───┼───┼───┼───┼───┼───┼───┼───┤
│Стандартный р-р N 2, мл     │0  │0,1│0,2│0,5│1,0│1,5│2,0│2,5│3,0│
│                            │   │   │   │   │   │   │   │   │   │
│Дистиллированная вода, мл   │5  │4,9│4,8│4,5│4,0│3,5│3,0│2,5│2,0│
│                            │   │   │   │   │   │   │   │   │   │
│Содержание свободной        │   │2  │4  │10 │20 │30 │40 │50 │60 │
│двуокиси кремния, мкг       │   │   │   │   │   │   │   │   │   │
└────────────────────────────┴───┴───┴───┴───┴───┴───┴───┴───┴───┘

Затем в пробирки шкалы и в пробу приливают по 0,3 мл 1 н раствора серной кислоты и по 0,7 мл 10% раствора молибдата аммония, каждый раз перемешивая. Через 5 минут добавляют по 1 мл раствора винной кислоты и по 1 мл раствора аскорбиновой кислоты. Через 20 минут проводят измерение оптической плотности раствора на фотоколориметре относительно холостой пробы при длине волны 610 нм и толщине слоя 1 см.

Количество двуокисей кремния (X) в % вычисляют по формуле (1), приведенной в Приложении 2.

 

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ СВОБОДНОЙ
ДВУОКИСИ КРЕМНИЯ В ПЫЛИ ПОЛИМЕТАЛЛИЧЕСКИХ РУД

 

I. Общая часть

1. Метод основан на избирательном сплавлении свободной двуокиси кремния со смесью двууглекислого и хлористого натрия, растворении полученного кремнекислого натрия и определении кремния в растворе по реакции с молибдатом аммония.

2. Предел обнаружения двуокиси кремния - 5 мкг в анализируемом объеме.

3. Предел обнаружения в воздухе - 0,25 мг/куб. м (расчетный).

4. Погрешность определения +/- 11%.

5. Диапазон измеряемых концентраций от 0,25 до 5 мг/куб. м.

6. Определению не мешают силикаты и металлы.

7. Предельно допустимая концентрация пыли в воздухе - 4 мг/куб. м.

 

II. Реактивы и аппаратура

8. Применяемые реактивы и растворы.

Стандартный раствор N 1 с содержанием 200 мкг/мл двуокиси кремния готовят следующим образом: 0,02 г кварца, тонко измельченного в агатовой ступке, перемешивают в платиновом тигле с 1 г смеси двууглекислого и хлористого натрия, помещают для сплавления в муфельную печь, которую нагревают до 800 - 900°. Плав выдерживают в жидком состоянии в течение 10 минут. Затем тигель вынимают из печи и, вращая его, дают плаву распределиться по стенкам. По охлаждении в тигель наливают в несколько приемов 20 мл 5% раствора углекислого натрия и кипятят до полного растворения плава. Раствор сливают через беззольный фильтр в мерную колбу емкостью 100 мл. Тигель промывают горячей водой, которую сливают в ту же колбу. Охлажденный раствор доводят водой до метки и хранят в полиэтиленовом сосуде в течение месяца.

Рабочий стандартный раствор N 2, содержащий 100 мкг/мл двуокиси кремния, готовят соответствующим разбавлением раствора N 1 водой непосредственно перед употреблением.

Рабочий стандартный раствор N 3, содержащий 10 мкг/мл двуокиси кремния, готовится разведением раствора N 2 в 10 раз перед употреблением.

Натр едкий, ГОСТ 4328-66.

Натрий двууглекислый, ГОСТ 4201-66.

Натрий углекислый, ГОСТ 84-76, 5% раствор. Готовят и хранят в полиэтиленовой посуде.

Натрий хлористый, ГОСТ 4233-77.

Кислота серная, ГОСТ 4204-66, 10 н раствор.

Кислота соляная, ГОСТ 3118-67, уд. вес 1,19.

Кислота винная, ГОСТ 5817-69, 5% раствор, свежеприготовленный.

Кислота аскорбиновая, ГОСТ 4815-57, 1% раствор, свежеприготовленный.

Кислота борная, ГОСТ 9656-75.

Кислота фтористоводородная, ГОСТ 10484-73.

Кислота соляная, разведенная 1:3.

Кислота азотная, ГОСТ 4461-68, уд. вес 1,4.

Кислота азотная, разведенная 1:3.

Смесь соляной и азотной кислот (1:1), готовят из растворов, разведенных 1:3.

Аммоний молибденовокислый, ГОСТ 3765-72, перекристаллизованный (см. выше, п. 2.6), 10% раствор.

Кислота борофтористоводородная: 32 г борной кислоты растворяют в 75 мл фтористоводородной кислоты (в платиновой чашке), прибавляют 25 мл горячей воды, 15 мл концентрированной соляной кислоты и оставляют на сутки. Затем жидкость декаментируют.

Раствор Лунге - 100 г углекислого натрия и 10 г гидроокиси натрия растворяют в воде, доводя объем до 1 литра.

Смесь для сплавления готовят из равных весовых частей двууглекислого и хлористого натрия, тщательно растирая и смешивая их в агатовой ступке небольшими порциями. Однородность смеси устанавливают титрованием кислотой. Для этого берут 1 г смеси, растворяют в 10 мл воды и титруют 1 н раствором серной кислоты. На 1 г плавня должно быть израсходовано 5 мл кислоты. Смесь сохраняют в банке с притертой пробкой.

9. Применяемые посуда и приборы.

Аспирационное устройство.

Патрон для фильтра.

Фильтры АФА-ХП-20.

Тигли платиновые.

Печь муфельная.

Ступка агатовая.

Фотоэлектроколориметр.

Пробирки колориметрические, размером 150 x 20 мм.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 50 и 100 мл.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, емкостью 1, 5 и 10 мл.

Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 10 и 50 мл.

Воронки для фильтрования.

Щипцы тигельные.

 

III. Отбор проб воздуха

10. Воздух со скоростью 10 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ХП, помещенный в патрон. Для анализа необходимо отобрать 200 л воздуха. Навеска должна быть не менее 10 мг.

 

IV. Описание определения

11. Фильтр вынимают из патрона, переносят в платиновый тигель, приливают 5 мл смеси разведенных 1:3 соляной и азотной кислот и кипятят 2 - 3 минуты. Остывший раствор декантируют и снова повторяют эту операцию. Затем в тигель добавляют 5 мл борофтористоводородной кислоты, смесь нагревают на водяной бане при 70 °C в течение 1 часа, фильтруют через плотный беззольный фильтр и осадок на фильтре промывают горячим раствором Лунге до обесцвечивания промывных вод.

Фильтр подсушивают, помещают в платиновый тигель и озоляют в муфельной печи, после чего вынимают, охлаждают, смешивают его содержимое с 0,5 г составного плавня и вновь помещают в муфельную печь, прогрев ее до 800 - 900 °C. При такой температуре тигель выдерживают не менее 10 минут. Затем тигель вынимают из печи и, вращая его, распределяют плав по стенкам. В охлажденный тигель наливают 5 мл 5% раствора углекислого натрия и осторожно кипятят до полного растворения плава. Содержимое тигля фильтруют через плотный беззольный фильтр в мерную колбу емкостью 50 мл. Тигель промывают 3 раза (по 5 мл) дистиллированной водой, доводя ее каждый раз до кипения, выливая в колбу через тот же фильтр. Охлажденный фильтрат доводят дистиллированной водой до метки. Для анализа берут 5 мл пробы.

Параллельно готовят шкалу стандартов, разливая в колориметрические пробирки стандартный раствор, как приведено в табл. 2.

 

Таблица 2

 

ШКАЛА СТАНДАРТОВ

 

┌────────────────────────┬───┬───┬───┬───┬───┬───┬───┬───┬───┬───┐
│      N стандарта       │ 1 │ 2 │ 3 │ 4 │ 5 │ 6 │ 7 │ 8 │ 9 │10 │
├────────────────────────┼───┼───┼───┼───┼───┼───┼───┼───┼───┼───┤
│Стандартный р-р N 3, мл │0  │0,2│0,5│1,0│2,0│3,0│4,0│ - │-  │-  │
│                        │   │   │   │   │   │   │   │   │   │   │
│Стандартный р-р N 2, мл │-  │-  │-  │-  │-  │-  │-  │0,6│0,8│1,0│
│                        │   │   │   │   │   │   │   │   │   │   │
│5% р-р карбоната натрия,│5,0│4,8│4,5│4,0│3,0│2,0│1,0│4,4│4,2│4,0│
│мл                      │   │   │   │   │   │   │   │   │   │   │
│                        │   │   │   │   │   │   │   │   │   │   │
│Содержание двуокиси     │0  │2  │5  │10 │20 │30 │40 │60 │80 │100│
│кремния, мкг            │   │   │   │   │   │   │   │   │   │   │
└────────────────────────┴───┴───┴───┴───┴───┴───┴───┴───┴───┴───┘

Затем в пробирки шкалы стандартов и в пробу добавляют по 0,5 мл соляной кислоты (1:3) и по 0,5 мл 10% раствора уксусной кислоты. Содержимое пробирок взбалтывают, добавляют по 1 мл раствора молибденовокислого аммония и снова перемешивают. Через 5 минут в пробирки приливают по 0,5 мл винной кислоты и 0,5 мл аскорбиновой кислоты, перемешивая растворы после приливания каждого реактива. Через 20 минут интенсивность окраски проб сравнивают со шкалой стандартов или измеряют оптическую плотность растворов при 600 нм в кювете с толщиной слоя в 1 см.

Количество свободной двуокиси кремния в пыли (X) в % вычисляют по формуле (1), приведенной в Приложении 2.

 

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ СВОБОДНОЙ ДВУОКИСИ
КРЕМНИЯ В УГОЛЬНОЙ И ПОРОДНЫХ КВАРЦСОДЕРЖАЩИХ ПЫЛЯХ

Настоящие Методические указания распространяются на определение малых количеств свободной двуокиси кремния в угольной и породных пылях шахт Донбасса: глинистого и песчанистого сланцев, слюдистого песчаника, аргиллита, алевролита, кварца.

 

I. Общая часть

1. Метод основан на избирательном сплавлении свободной двуокиси кремния со смесью двууглекислого калия и хлористого калия, растворении полученного кремнекислого калия и определении кремния в виде синего кремнемолибденового комплекса.

2. Предел обнаружения - 2 мкг в анализируемом объеме.

3. Предел обнаружения в воздухе - 0,01 мг/куб. м (расчетный).

4. Погрешность определения +/- 20%.

5. Диапазон измеряемых концентраций - от 0,01 до 6,0 мг/куб. м.

6. Соединения фосфора, мышьяка определению не мешают.

7. Предельно допустимая концентрация в воздухе пыли, содержащей от 10 до 100% свободной двуокиси кремния, - 1 - 4 мг/куб. м.

 

II. Реактивы и аппаратура

8. Применяемые реактивы и растворы.

Калий двууглекислый, ГОСТ 4220-75.

Калий хлористый, ГОСТ 4234-69.

Раствор составного плавня готовят из равных навесок (по 50 г) калия двууглекислого и калия хлористого, растворенных в 200 мл воды, нагретой до 60°. После охлаждения раствора объем доводится водой до 300 мл, хранят в полиэтиленовом сосуде.

Натрий углекислый, ГОСТ 84-76, 5% раствор. Хранится в полиэтиленовом сосуде.

Кислота серная, ГОСТ 4204-66, 10 н и 1 н растворы.

Кислота винная, ГОСТ 4817-69, 5% свежеприготовленный раствор.

Кислота аскорбиновая, ГОСТ 4815-57, 1% свежеприготовленный раствор.

Кислота кремневая, ГОСТ 4214-70.

Стандартный раствор N 1 с содержанием 200 мкг/мл двуокиси кремния готовят из х.ч. кремневой кислоты, предварительно прокаленной в муфельной печи до постоянного веса (1,5 часа при 1000°) и растертой в агатовой ступке. 0,02 г кремневой кислоты помещают в платиновый тигель, добавляют 3,5 мл водного раствора плавня, прикрывают крышкой и выдерживают в сушильном шкафу при 180 - 200° до испарения влаги, затем тигель помещают в муфельную печь и выдерживают 3 - 5 минут при температуре 850 - 900°, после этого тигель вынимают, перемешивают содержимое кругообразными движениями и снова помещают в муфель на 3 - 5 минут. К охлажденному и перемешанному плаву в несколько приемов (2 - 3 раза) приливают 20 мл 5% раствора углекислого натрия и кипятят до полного растворения осадка. Раствор сливают через беззольный фильтр в мерную колбу на 100 мл. Тигель промывают водой, кипятят и содержимое сливают в ту же колбу, в которую затем добавляют 7 мл 1 н раствора серной кислоты. По охлаждении раствор доводят до метки и хранят в полиэтиленовом сосуде.

Стандартный раствор N 2, содержащий 20 мкг/мл двуокиси кремния, готовят разбавлением стандартного раствора N 1 в 10 раз.

Аммоний молибденовокислый, ГОСТ 3765-72, перекристаллизованный (см. выше, п. 2.6).

7,5 г молибденовокислого аммония растворяют в горячей воде, приливают 32 мл 10 н раствора серной кислоты и по охлаждении объем доводят водой до 100 мл.

9. Применяемые посуда и приборы.

Аспирационное устройство.

Патрон для фильтра.

Фильтры АФА-ВП-20.

Тигли платиновые емкостью 15 - 20 мл.

Печь муфельная.

Ступка агатовая.

Палочка алюминиевая (проволока толщиной 3 мм).

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 50 и 100 мл.

Колбы плоскодонные, ГОСТ 8534-57, емкостью 50 мл.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, емкостью 1, 5 и 10 мл.

Склянки полиэтиленовые и парафинированные.

Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 10 и 50 мл (парафинированные).

Секундомер.

Воронки из полиэтилена.

Щипцы тигельные.

Фотоэлектроколориметр.

 

III. Отбор проб воздуха

10. 600 л воздуха со скоростью 20 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ВП. Количество протянутого через фильтр воздуха зависит от концентрации в нем пыли. Привес фильтра после отбора проб должен быть не менее 10 мг. В случае малой запыленности и невозможности в течение 30 минут отобрать нужную навеску следует объединить несколько параллельных проб.

 

IV. Описание определения

11. Фильтр вынимают из патрона, складывают пылью внутрь и помещают в тигель (конусом вверх), который ставят в муфельную печь (при 650 - 700°) для постепенного озоления фильтра. Затем в охлажденный тигель приливают осторожно 3,5 мл раствора плавня, перемешивая содержимое кругообразными движениями. Прикрытый крышкой тигель переносят в сушильный шкаф (температура 180 - 200°) для испарения жидкости, после чего тигель с крышкой помещают в муфельную печь и нагревают ее до 850 - 900°. Спустя 3 - 5 минут тигель вынимают, перемешивают плав быстрыми кругообразными движениями и снова ставят в муфель на 3 - 5 минут. К охлажденному и перемешанному плаву приливают 10 мл 5% раствора двууглекислого натрия и осторожно кипятят до полного растворения осадка. Содержимое тигля фильтруют через беззольный фильтр в мерную колбу на 50 мл, тигель промывают 3 раза кипящей дистиллированной водой (по 8 - 10 мл), которую выливают в ту же колбу. После этого приливают 7 мл 1 н раствора серной кислоты. Охлажденный раствор доводят водой до 50 мл.

В зависимости от содержания двуокиси кремния, в колбу на 50 мл отбирают соответствующую аликвотную часть (0,5 - 20 мл) <*> пробы, доливают до 20 мл дистиллированной водой, приливают 0,5 мл молибдата аммония, через 5 минут приливают 5 мл 5% винной кислоты и 0,5 мл 1% раствора аскорбиновой кислоты. Через 20 минут измеряют оптическую плотность растворов при длине волны 610 нм, в кювете с толщиной слоя 5 см.

--------------------------------

<*> При большой аликвотной части проверить pH и в случае необходимости нейтрализовать.

Параллельно готовят шкалу стандартов. В колбы на 50 мл разливают стандартный раствор N 2 согласно табл. 3 и далее проводят определение, как описано выше.

 

Таблица 3

 

ШКАЛА СТАНДАРТОВ

 

┌────────────────────────────┬─────┬─────┬─────┬─────┬─────┬─────┐
│       N стандарта          │  1  │  2  │  3  │  4  │  5  │  6  │
├────────────────────────────┼─────┼─────┼─────┼─────┼─────┼─────┤
│Стандартный р-р N 2, мл     │0    │0,1  │0,25 │0,5  │1,0  │1,5  │
│                            │     │     │     │     │     │     │
│Дистиллированная вода, мл   │20,0 │19,9 │19,75│19,5 │19,0 │18,5 │
│                            │     │     │     │     │     │     │
│Содержание двуокиси кремния,│0    │2    │5    │10   │20   │30   │
│мкг                         │     │     │     │     │     │     │
└────────────────────────────┴─────┴─────┴─────┴─────┴─────┴─────┘

Количество двуокиси кремния (X) в % вычисляют по формуле (1), приведенной в Приложении 2.

 

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ СВОБОДНОЙ
ДВУОКИСИ КРЕМНИЯ В ПЫЛИ ТАЛЬКА

 

I. Общая часть

1. Метод основан на растворении силикатов пирофосфорной кислотой, сплавлении свободной двуокиси кремния со смесью углекислого натрия и углекислого калия, растворении полученного кремнекислого натрия и определении кремния в растворе по реакции с молибдатом аммония.

2. Предел обнаружения - 1 мкг в анализируемом объеме.

3. Предел обнаружения в воздухе - 0,06 мг/куб. м (расчетный).

4. Погрешность определения +/- 20%.

5. Диапазон измеряемых концентраций от 0,06 до 1,0 мг/куб. м.

6. Определению не мешают соединения мышьяка и фосфора.

7. Предельно допустимая концентрация пыли в воздухе - 4 мг/куб. м.

 

II. Реактивы и аппаратура

8. Применяемые реактивы и растворы.

Стандартный раствор N 1 с содержанием 200 мкг/мл двуокиси кремния. 0,02 г тонкоизмельченной двуокиси кремния смешивают с 0,2 г плавня и сплавляют в пламени горелки или в муфельной печи, нагретой до 800 - 900°, где смесь выдерживают в течение 10 минут до получения однородной расплавленной массы. Затем тигель вынимают, плав растворяют в горячей воде, переносят раствор в колбу на 100 мл и по охлаждении объем доводят до метки. Сохраняют раствор в полиэтиленовой посуде.

Стандартный раствор N 2, содержащий 20 мкг/мл двуокиси кремния, готовят перед употреблением из стандартного раствора N 1 путем разведения его водой в 10 раз.

Кислота серная, ГОСТ 4204-66, 10 н и 1 н растворы.

Кислота соляная, ГОСТ 3118-67, уд. вес 1,19, разбавленная в отношении 1:1.

Кислота пирофосфорная с т. пл. 61 °C.

Кислота винная, ГОСТ 5817-69, 5% раствор, свежеприготовленный.

Кислота аскорбиновая, ГОСТ 4815-57, 1% раствор, свежеприготовленный.

Аммоний молибденовокислый, ГОСТ 3765-72, 5% раствор, перекристаллизованный (см. выше, п. 2.6).

5 г перекристаллизованного молибдата аммония растворяют в горячей воде, прибавляют 32 мл 10 н раствора серной кислоты и по охлаждении объем доводят водой до 100 мл.

Калий углекислый, безводный, ГОСТ 4332-48.

Натрий углекислый, безводный, ГОСТ 83-63.

Плавень. Готовят из смеси безводного углекислого калия и безводного углекислого натрия, взятых в соотношении 5:4.

9. Применяемые посуда и приборы.

Аспирационное устройство.

Патрон для фильтра.

Фильтры беззольные "синяя лента".

Тигли платиновые.

Щипцы тигельные.

Ступка агатовая.

Горелка.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 25, 100 и 200 мл.

Пробирки колориметрические размером 120 x 15 мм.

Фотоэлектроколориметр.

Электроплитка.

 

III. Отбор проб воздуха

10. 100 л исследуемого воздуха аспирируют со скоростью 10 л/мин. через перхлорвиниловые или бумажные фильтры, помещенные в патрон.

 

IV. Описание определения

11. Фильтр осторожно вынимают из патрона, складывают пылью внутрь, помещают в платиновый тигель, добавляют 7 мл соляной кислоты (уд. вес 1,19) и нагревают в течение 10 минут (не доводя до кипения). Затем осторожно приливают 5 мл воды, доводят до кипения и содержимое тигля фильтруют. Фильтр промывают 2 раза по 5 мл разбавленной соляной кислотой (1:9), затем горячей водой до отрицательной реакции на кислоту. Остаток с фильтром помещают в тот же тигель, осторожно подсушивают, озоляют и прокаливают. Затем в тигель вносят 2 - 2,5 мл пирофосфорной кислоты, помещают его на плитку, температуру которой постепенно повышают до 250°. Колебания температуры допускаются в пределах 248 - 252°. При этой температуре пробу выдерживают в течение 15 минут. По охлаждении содержимое тигля переносят в стакан с 15 мл воды, нагретой до 50 - 60°, тигель дважды ополаскивают 5 мл воды (50 - 60°), сливая ее в тот же стакан.

После отстаивания в течение часа раствор фильтруют через беззольный фильтр, затем количественно переносят на фильтр осадок (если выпадает коллоидная кремневая кислота, образовавшаяся в результате разложения силикатов, в стакан прибавляют 3 - 4 капли плавиковой кислоты). Осадок на фильтре промывают горячей водой, затем соляной кислотой (1:9), нагретой до 60°, и снова горячей водой до исчезновения реакции на ион фосфора. Фильтр с осадком высушивают, помещают в тигель и озоляют. По охлаждении вносят 0,1 г плавня, который перемешивают с зольным остатком легким встряхиванием. Тигель закрывают крышкой, помещают в пламя горелки или в муфельную печь, нагретую до 800 - 900°. Смесь выдерживают до получения однородной расплавленной массы и по охлаждении плав выщелачивают небольшими порциями воды, нагревая ее в тигле до кипения, сливая в мерную колбу на 25 мл.

Раствор плава осторожно подкисляют 1 н серной кислотой до слабокислой реакции на лакмус (кислотность раствора не должна быть выше 0,02 н) и доводят до метки. Для определения отбирают в пробирку 1 - 4 мл исследуемого раствора. При аликвотной части меньше 4 мл объем доводят водой до 4 мл.

Параллельно готовят шкалу стандартов, с этой целью в ряд колориметрических пробирок разливают стандартный раствор N 2 соответственно табл. 4.

 

Таблица 4

 

ШКАЛА СТАНДАРТОВ

 

┌────────────┬──┬────┬───┬───┬───┬───┬───┬───┬───┬───┬───┬───┬───┐
│N стандарта │1 │ 2  │ 3 │ 4 │ 5 │ 6 │ 7 │ 8 │ 9 │10 │11 │12 │13 │
├────────────┼──┼────┼───┼───┼───┼───┼───┼───┼───┼───┼───┼───┼───┤
│Стандартный │0 │0,05│0,1│0,2│0,4│0,6│0,8│1,0│1,2│1,4│1,6│1,8│2,0│
│р-р N 2, мл │  │    │   │   │   │   │   │   │   │   │   │   │   │
│            │  │    │   │   │   │   │   │   │   │   │   │   │   │
│Дистиллиро- │4 │3,95│3,9│3,8│3,6│3,4│3,2│3,0│2,8│2,6│2,4│2,2│2,0│
│ванная вода,│  │    │   │   │   │   │   │   │   │   │   │   │   │
│мл          │  │    │   │   │   │   │   │   │   │   │   │   │   │
│            │  │    │   │   │   │   │   │   │   │   │   │   │   │
│Содержание  │0 │1   │2  │4  │8  │12 │16 │20 │24 │28 │32 │36 │40 │
│двуокиси    │  │    │   │   │   │   │   │   │   │   │   │   │   │
│кремния, мкг│  │    │   │   │   │   │   │   │   │   │   │   │   │
└────────────┴──┴────┴───┴───┴───┴───┴───┴───┴───┴───┴───┴───┴───┘

Затем в пробирки шкалы стандартов и в пробу добавляют по 0,1 мл раствора молибдата аммония, взбалтывают и через 5 минут добавляют по 1,0 мл раствора винной кислоты и по 0,1 мл раствора аскорбиновой кислоты. После добавления каждого реактива растворы перемешивают. Спустя 20 минут интенсивность окраски сравнивают с шкалой стандартов или измеряют оптическую плотность растворов на фотоэлектроколориметре при длине волны 600 нм и толщине слоя 1 см.

Содержание двуокиси кремния (X) в % рассчитывают по формуле (1), приведенной в Приложении 2.

 

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ СВОБОДНОЙ ДВУОКИСИ
КРЕМНИЯ В ПЫЛИ СВИНЕЦСОДЕРЖАЩИХ МАТЕРИАЛОВ

 

I. Общая часть

1. Метод основан на растворении силикатов и соединений свинца концентрированной соляной кислотой, сплавлении пробы со смесью углекислого калия и углекислого натрия и колориметрическом определении кремния в растворе по реакции с молибдатом аммония.

2. Предел обнаружения - 1 мкг в анализируемом объеме.

3. Предел обнаружения в воздухе - 0,1 мг/куб. м (расчетный).

4. Погрешность определения +/- 20%.

5. Диапазон измеряемых концентраций от 0,1 до 80 мг/куб. м.

6. Определению не мешают силикаты и металлы.

7. Предельно допустимая концентрация пыли в воздухе - 1 - 4 мг/куб. м.

 

II. Реактивы и аппаратура

8. Применяемые реактивы и растворы.

Стандартный раствор N 1 с содержанием 200 мкг/мл двуокиси кремния готовят следующим образом: 0,02 г кварца, тонко измельченного в агатовой ступке, перемешивают в платиновом тигле с 1 г смеси для сплавления и помещают в муфельную печь, которую нагревают до 800 - 900°. Плав выдерживают в жидком состоянии в течение 10 минут. Затем тигель вынимают и, вращая его, дают плаву распределиться по стенкам. По охлаждении в тигель наливают в несколько приемов 20 мл 5% раствора углекислого натрия и кипятят до полного растворения плава. Раствор сливают через беззольный фильтр в мерную колбу емкостью 100 мл. Тигель промывают горячей водой и сливают в ту же колбу. По охлаждении раствор доводят водой до метки. Хранят в полиэтиленовом сосуде в течение месяца.

Стандартный раствор N 2, содержащий 100 мкг/мл двуокиси кремния, готовят соответствующим разбавлением раствора N 1 водой непосредственно перед употреблением.

Стандартный раствор N 3, содержащий 10 мкг/мл двуокиси кремния, готовят соответствующим разбавлением раствора N 2 водой непосредственно перед употреблением.

Кислота серная, ГОСТ 4204-66, 10 н и 1 н растворы.

Кислота винная, ГОСТ 5817-69, 5% раствор, свежеприготовленный.

Кислота аскорбиновая, ГОСТ 4815-57, 1% раствор, свежеприготовленный.

Калий углекислый, безводный, ГОСТ 4332-48.

Натрий углекислый, безводный, ГОСТ 83-63.

Кислота соляная, ГОСТ 3118-67, удельный вес 1,19.

Смесь для сплавления. Готовят, смешивая калий углекислый и натрий углекислый в соотношении 5:4.

Аммоний молибденовокислый, ГОСТ 3765-72, перекристаллизованный (см. выше, п. 2.6), 10% раствор.

9. Применяемые посуда и приборы.

Аспирационное устройство.

Фильтры АФА-ВП-20 или беззольные "синяя лента".

Патрон для фильтра.

Тигли платиновые.

Щипцы тигельные.

Ступка агатовая.

Горелка газовая или печь муфельная.

Склянки полиэтиленовые.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 50, 100 и 200 мл.

Пробирки колориметрические размером 120 x 15 мм.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, емкостью 1, 2 и 5 мл.

Фотоэлектроколориметр.

 

III. Отбор проб воздуха

10. 100 л исследуемого воздуха со скоростью 10 л/мин. аспирируют через перхлорвиниловые или бумажные фильтры, помещенные в патрон. Навеска пыли должна быть не менее 10 мг.

 

IV. Описание определения

11. Фильтр вынимают из патрона, складывают пылью внутрь, помещают в стакан, обрабатывают 7 мл концентрированной соляной кислоты, хорошо перемешивают. Затем содержимое стакана разбавляют водой, фильтруют через беззольный фильтр, осадок тщательно промывают водой. Оба фильтра сжигают в платиновом тигле при температуре 450 - 500°, остаток сплавляют с 0,1 г плавня в пламени газовой горелки или в муфельной печи при температуре 800 - 900°. После охлаждения плав выщелачивают водой. Раствор в тигле нагревают почти до кипения, сливают в мерную колбу емкостью 50 мл, нейтрализуют 1 н раствором серной кислоты до pH 5 (по универсальному индикатору) и доводят объем до метки водой. Для анализа берут 1 - 4 мл раствора. При аликвотной части меньше 4 мл объем доводят до 4 мл водой.

Параллельно готовят шкалу стандартов, как указано в табл. 5.

 

Таблица 5

 

ШКАЛА СТАНДАРТОВ

 

┌────────────────┬───┬───┬───┬───┬───┬───┬───┬───┬───┬───┬───┬───┐
│  N стандарта   │ 1 │ 2 │ 3 │ 4 │ 5 │ 6 │ 7 │ 8 │ 9 │10 │11 │12 │
├────────────────┼───┼───┼───┼───┼───┼───┼───┼───┼───┼───┼───┼───┤
│Стандартный р-р │0  │0,1│0,2│0,4│0,6│0,8│1,0│-  │-  │-  │-  │-  │
│N 3, мл         │   │   │   │   │   │   │   │   │   │   │   │   │
│                │   │   │   │   │   │   │   │   │   │   │   │   │
│Стандартный р-р │-  │-  │-  │-  │-  │-  │-  │1,2│1,4│1,6│1,8│2,0│
│N 2, мл         │   │   │   │   │   │   │   │   │   │   │   │   │
│                │   │   │   │   │   │   │   │   │   │   │   │   │
│Дистил. вода, мл│4,0│3,9│3,8│3,6│3,4│3,2│3,0│2,8│2,6│2,4│2,2│2,0│
│                │   │   │   │   │   │   │   │   │   │   │   │   │
│Содержание дву- │0  │1  │2  │4  │6  │8  │10 │20 │40 │60 │80 │100│
│окиси кремния,  │   │   │   │   │   │   │   │   │   │   │   │   │
│мкг             │   │   │   │   │   │   │   │   │   │   │   │   │
└────────────────┴───┴───┴───┴───┴───┴───┴───┴───┴───┴───┴───┴───┘

Затем в пробирки шкалы и в пробу добавляют по 0,1 мл раствора молибдата аммония и растворы перемешивают. Через 5 минут добавляют по 1,0 мл раствора винной кислоты и по 0,1 мл раствора аскорбиновой кислоты, перемешивая растворы после добавления каждого реактива. Спустя 20 минут интенсивность окраски сравнивают со шкалой стандартов или измеряют оптическую плотность растворов при длине волны 600 нм и толщине слоя 1 см.

Содержание двуокиси кремния (X) в % вычисляют по формуле (1), приведенной в Приложении 2.

 

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ СВОБОДНОЙ ДВУОКИСИ
КРЕМНИЯ В ПЫЛЯХ ЭЛЕКТРОМЕТАЛЛУРГИЧЕСКИХ ПРОИЗВОДСТВ

 

I. Общая часть

1. Метод основан на отделении окислов металлов обработкой кислотами с последующим сплавлением свободной двуокиси кремния со смесью двууглекислого и хлористого натрия, растворении полученного кремнекислого натрия и определении кремния в растворе по синему кремнемолибденовому комплексу.

2. Предел обнаружения - 2 мкг в анализируемом объеме.

3. Предел обнаружения в воздухе - 0,03 мг/куб. м (расчетный).

4. Погрешность определения +/- 20%.

5. Диапазон измеряемых концентраций от 0,03 до 0,60 мг/куб. м.

6. Определению не мешают соединения фосфора и мышьяка.

7. Предельно допустимая концентрация пыли в воздухе 1 - 4 мг/куб. м.

 

II. Реактивы и аппаратура

8. Применяемые реактивы и растворы.

Стандартный раствор N 1 с содержанием 200 мкг/мл двуокиси кремния. 0,02 г тонко измельченного кварца тщательно перемешивают в агатовой ступке с 1,0 г составного плавня, смесь количественно переносят в платиновый тигель и сплавляют в муфельной печи при температуре 900 °C в течение 4 минут (время сплавления контролируют по секундомеру), плав выщелачивают в несколько приемов водой в мерную колбу на 100 мл и доводят объем водой до метки. Раствор хранят в полиэтиленовом сосуде в течение одного месяца.

Стандартный раствор N 2, содержащий 20 мкг/мл двуокиси кремния, готовят разбавлением раствора N 1 водой в 10 раз непосредственно перед употреблением.

Составной плавень готовят из свежевысушенных при 105 °C равных весовых частей двууглекислого и хлористого натрия, тщательно растертых и перемешанных в агатовой ступке.

Плавень хранят в склянке с притертой пробкой.

Натрий двууглекислый, ГОСТ 4201-66.

Натрий хлористый, ГОСТ 4233-66.

Кислота соляная, ГОСТ 3118-67, 2,2 н раствор.

Кислота винная, ГОСТ 5817-69, 10% раствор, свежеприготовленный.

Кислота азотная, ГОСТ 4461-67.

Кислота аскорбиновая, ГОСТ 4815-57, 1% раствор, свежеприготовленный.

Аммоний хлористый, х.ч., ГОСТ 3773-72, 2% раствор.

Аммоний молибденовокислый, ГОСТ 3765-72, 10% раствор, перекристаллизованный (см. выше, п. 2.6), растворяется в горячей воде. В случае выпадения осадка раствор фильтруется.

Все реактивы хранят в полиэтиленовой посуде.

9. Применяемые посуда и приборы.

Аспирационное устройство.

Патрон для фильтра.

Фильтры АФА-ВП-10 или АФА-ВП-20.

Тигли платиновые.

Печь муфельная.

Горелка газовая.

Ступка агатовая.

Пробирки колориметрические, 150 x 10 мм.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 25 и 100 мл.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, емкостью 1, 5 и 10 мл.

Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 10 и 50 мл.

Сосуды полиэтиленовые.

Палочка платиновая, алюминиевая, серебряная.

Фотоэлектроколориметр.

Секундомер.

Щипцы тигельные с платиновым наконечником.

Воронки из полиэтилена.

Насос водоструйный.

 

III. Отбор проб воздуха

10. 200 л исследуемого воздуха со скоростью 15 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ВП-20. Навеска на фильтре не должна быть менее 5 мг. Для анализа следует объединить несколько фильтров с суммарной навеской 10 мг.

 

IV. Описание определения

11. Фильтр из патрона помещают в платиновый тигель, ставят его в холодную муфельную печь и постепенно озоляют. В отсутствие несиликатных соединений (окислов металлов) проба готова для сплавления. При наличии в исследуемом образце несиликатных соединений металлов (окислов, гидроокисей, карбонатов) пробу предварительно обрабатывают несколько раз (в стакане емкостью 50 мл) при кипячении в течение 2 - 3 минут 10 мл смеси из равных объемов разбавленных (1:1) соляной и азотной кислот. Раствор фильтруют через небольшой плотный (голубая полоска) фильтр. Осадок на фильтре трижды промывают 2% раствором кипящего хлористого аммония. Хлористый аммоний доводят до кипения в том же стаканчике, чтобы количественно перевести нерастворившийся остаток на фильтр. После этого фильтр с осадком слегка отжимают на фильтровальной бумаге, помещают в платиновый тигель, осторожно обугливают и озоляют.

Дальнейший ход анализа как прошедших, так и не прошедших вышеописанную предварительную обработку образцов идентичен:

50-кратную навеску плавня по отношению к пробе тщательно растирают. Растертый плавень с пробой переводят в тот же тигель, а оставшейся частью плавня, разделенного на несколько порций, тщательно "промывают" ступку, переводя эти порции в тот же тигель. Содержание тигля хорошо перемешивают металлической палочкой и помещают в нагретую до 900° печь ровно на 4 минуты. Плав выщелачивают водой в мерную колбу на 25 мл и доводят до метки. Если раствор мутный, то его фильтруют. Для анализа берут 10 мл пробы.

Параллельно готовят шкалу стандартов, разливая в пробирки стандартный раствор N 2, соответственно табл. 6.

 

Таблица 6

 

ШКАЛА СТАНДАРТОВ

 

┌────────────────────┬───┬───┬───┬───┬───┬───┬───┬───┬───┬───┬───┐
│    N стандарта     │ 1 │ 2 │ 3 │ 4 │ 5 │ 6 │ 7 │ 8 │ 9 │10 │11 │
├────────────────────┼───┼───┼───┼───┼───┼───┼───┼───┼───┼───┼───┤
│Стандартный р-р N 2,│0  │0,1│0,2│0,3│0,5│0,7│0,9│1,2│1,5│2,0│2,5│
│мл                  │   │   │   │   │   │   │   │   │   │   │   │
│                    │   │   │   │   │   │   │   │   │   │   │   │
│Дистиллирован. вода,│10 │9,9│9,8│9,7│9,5│9,3│9,1│8,8│8,5│8,0│7,5│
│мл                  │   │   │   │   │   │   │   │   │   │   │   │
│                    │   │   │   │   │   │   │   │   │   │   │   │
│Содержание двуокиси │0  │2  │4  │6  │10 │14 │18 │24 │30 │40 │50 │
│кремния, мкг        │   │   │   │   │   │   │   │   │   │   │   │
└────────────────────┴───┴───┴───┴───┴───┴───┴───┴───┴───┴───┴───┘

Параллельно определяют содержание двуокиси кремния в реактивах и фильтрах (контрольный опыт).

Содержание двуокиси кремния (X) в % вычисляют по формуле (1), приведенной в Приложении 2.

 

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ СВОБОДНОЙ
ДВУОКИСИ КРЕМНИЯ В УГОЛЬНОЙ ПЫЛИ

Настоящие Методические указания распространяются на определение малых количеств свободной двуокиси кремния в пылях следующих угольных месторождений: Экибастузского, Воркутинского, Якутского, Нерюнгринского, Новомосковского.

 

I. Общая часть

1. Метод основан на избирательном сплавлении свободной двуокиси кремния со смесью двууглекислого и хлористого натрия, растворении полученного кремнекислого натрия и определении кремния в растворе по реакции с молибдатом аммония.

2. Предел обнаружения - 5 мкг в анализируемом объеме.

3. Предел обнаружения в воздухе - 0,25 мг/куб. м (расчетный).

4. Погрешность определения +/- 20%.

5. Диапазон измеряемых концентраций от 0,25 до 5 мг/куб. м.

6. Определению не мешают силикаты и металлы.

7. Предельно допустимая концентрация пыли с содержанием более 70% свободной двуокиси кремния - 1 мг/куб. м.

 

II. Реквизиты и аппаратура

8. Применяемые реактивы и растворы.

Стандартный раствор N 1 с содержанием 200 мкг/мл двуокиси кремния. 0,02 г кварца, тонко измельченного в агатовой ступке, перемешивают в платиновом тигле с 1 г составного плавня и помещают для сплавления в муфельную печь, которую нагревают до 800 - 900°. Плав выдерживают в жидком состоянии в течение 10 минут. Затем тигель вынимают из печи и, вращая, дают плаву распределиться по стенкам. По охлаждении в тигель наливают в несколько приемов 20 мл 5% раствора углекислого натрия до полного растворения плава. Каждую порцию горячего раствора сливают через беззольный фильтр в мерную колбу емкостью 100 мл. Тигель промывают кипящей водой и сливают в ту же колбу. По охлаждении раствор доводят водой до метки и хранят в полиэтиленовом сосуде в течение месяца.

Стандартный раствор N 2, содержащий 100 мкг/мл двуокиси кремния, готовят соответствующим разбавлением раствора N 1 водой в 2 раза непосредственно перед употреблением.

Натр едкий, ГОСТ 4328-66.

Натрий двууглекислый, ГОСТ 4201-66.

Натрий углекислый, ГОСТ 84-76, 5% раствор. Готовят и хранят в полиэтиленовой склянке.

Натрий хлористый, ГОСТ 4233-66.

Кислота серная, ГОСТ 4204-66, 10 н раствор.

Кислота соляная, ГОСТ 3118-67, уд. вес 1,19.

Кислота винная, ГОСТ 5817-69, 5% раствор, свежеприготовленный.

Кислота уксусная, ГОСТ 61-75.

Кислота аскорбиновая, ГОСТ 4815-57, 1% раствор, свежеприготовленный.

Кислота борная, ГОСТ 9656-75.

Кислота соляная, разведенная 1:3.

Кислота азотная, ГОСТ 4461-67, уд. вес 1,4.

Кислота азотная, разведенная 1:3.

Аммоний молибденовокислый, ГОСТ 3765-72, перекристаллизованный (см. выше, п. 2.6), 10% раствор.

Раствор борофтористоводородной кислоты: 32 г борной кислоты растворяют в 75 мл фтористоводородной кислоты (в платиновой чашке), прибавляют 25 мл горячей воды, 15 мл конц. соляной кислоты и оставляют на сутки, затем раствор декантируют.

Раствор Лунге: 100 г углекислого натрия и 10 г гидроокиси натрия растворяют в воде, доводя объем до 1 литра.

Смесь для сплавления. Готовят из равных весовых частей двууглекислого и хлористого натрия, тщательно растирая и смешивая их в агатовой ступке небольшими порциями. Однородность смеси проверяют титрованием кислотой. Для этого 1 г смеси растворяют в 10 мл воды и титруют 1 н раствором серной кислоты. На 1 г плавня должно быть израсходовано 5 мл кислоты. Смесь сохраняют в банке с притертой пробкой.

9. Применяемые посуда и приборы.

Аспирационное устройство.

Патрон для фильтра.

Фильтры АФА-ВП-20.

Тигли платиновые.

Печь муфельная.

Ступка агатовая.

Пробирки колориметрические, 150 x 20.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, емкостью 1, 5 и 10 мл.

Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 10 и 50 мл.

Воронки для фильтрования.

Щипцы тигельные.

Фотоэлектроколориметр.

 

III. Отбор проб воздуха

10. Воздух со скоростью 10 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ВП-20, помещенный в патрон. Для анализа необходимо отобрать 200 л воздуха.

 

IV. Описание определения

11. Фильтр вынимают из патрона, складывают пылью внутрь и помещают в тигель, который ставят в слегка нагретую муфельную печь, постепенно повышая температуру до 650 - 700°, до полного сгорания органики. Затем тигель вынимают, охлаждают содержимое его, обрабатывают 5 мл смеси разведенных (1:3) соляной и азотной кислот (1:1), нагревая тигель на газовой горелке в течение 2-х минут. После отстаивания раствор декантируют, а к осадку приливают 5 мл фтороборной кислоты, нагревают на водяной бане при 70 °C в течение 1 часа, затем охлаждают и содержимое тигля фильтруют через бумажный фильтр. Осадок на фильтре промывают раствором Лунге до нейтральной реакции промывного раствора. Фильтр подсушивают, помещают в платиновый тигель и озоляют в муфельной печи. В охлажденный тигель добавляют 0,5 г составного плавня и вновь помещают его в муфельную печь, прогрев ее до 800 - 900 °C. При такой температуре тигель выдерживают не менее 10 минут. Затем тигель вынимают и, вращая, дают распределиться плаву по стенкам. По охлаждении в тигель наливают 5 мл 5% раствора углекислого натрия и осторожно кипятят до полного растворения плава. Раствор фильтруют через плотный беззольный фильтр в мерную колбу емкостью 50 мл. Тигель промывают 3 раза (по 5 мл) дистиллированной водой, доводя ее каждый раз до кипения, сливая в колбу через тот же фильтр. По охлаждении объем доводят до метки водой.

Для анализа берут 5 мл пробы.

Одновременно готовят шкалу стандартов, для чего в ряд пробирок разливают стандартный раствор N 2 соответственно табл. 7.

 

Таблица 7

 

ШКАЛА СТАНДАРТОВ

 

┌───────────────────────────┬───┬────┬───┬───┬───┬───┬───┬───┬───┐
│       N стандарта         │ 1 │ 2  │ 3 │ 4 │ 5 │ 6 │ 7 │ 8 │ 9 │
├───────────────────────────┼───┼────┼───┼───┼───┼───┼───┼───┼───┤
│Стандартный р-р N 2, мл    │0  │0,05│0,1│0,2│0,3│0,4│0,6│0,8│1,0│
│                           │   │    │   │   │   │   │   │   │   │
│5% р-р карбоната натрия, мл│5  │4,95│4,9│4,8│4,7│4,6│4,4│4,2│4,0│
│                           │   │    │   │   │   │   │   │   │   │
│Содержание двуокиси        │0  │5   │10 │20 │30 │40 │60 │80 │100│
│кремния, мкг               │   │    │   │   │   │   │   │   │   │
└───────────────────────────┴───┴────┴───┴───┴───┴───┴───┴───┴───┘

Затем в пробирки шкалы и в пробу добавляют по 0,5 мл соляной кислоты, разведенной (1:3), и по 0,5 мл 10% раствора уксусной кислоты, добавляют в них по 1 мл раствора молибденовокислого аммония. Через 5 минут приливают по 0,5 мл винной кислоты и по 0,5 мл аскорбиновой кислоты, перемешивая растворы после прибавления каждого реактива. Через 20 минут интенсивность окраски проб сравнивают со шкалой стандартов или измеряют оптическую плотность растворов при длине волны 600 нм и толщине слоя 1 см.

Содержание двуокиси кремния (X) в % вычисляют по формуле (1), приведенной в Приложении 2.

 

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ СВОБОДНОЙ
ДВУОКИСИ КРЕМНИЯ В ОСЕВШЕЙ ПЫЛИ

Настоящие Методические указания распространяются на определение малых количеств свободной двуокиси кремния в пылях диатомитов, бентонитовых глин (гумбрин, асканит) и цемента.

 

I. Общая часть

1. Метод основан на том, что пирофосфорная кислота растворяет силикаты и почти не действует на кварц. Содержание кварца определяют весовым методом после обработки его плавиковой кислотой в присутствии серной кислоты или колориметрически по восстановленному силикомолибденовому комплексу.

2. Предел обнаружения - 5 мкг в анализируемом объеме.

3. Предел обнаружения в воздухе - 0,6 мг/куб. м (расчетный).

4. Погрешность определения +/- 20%.

5. Диапазон измеряемых концентраций от 0,6 до 12,0 мг/куб. м.

6. Определению не мешают фосфор, мышьяк, железо.

7. Предельно допустимая концентрация пыли с содержанием более 70% свободной двуокиси кремния - 1 мг/куб. м.

 

II. Реактивы и аппаратура

8. Применяемые реактивы и растворы.

Стандартный раствор N 1 с содержанием 200 мкг/мл двуокиси кремния готовят следующим образом: 0,02 г кварца, тонко измельченного в агатовой ступке, перемешивают в платиновом тигле с 1 г смеси двууглекислого и хлористого натрия и помещают для сплавления в муфельную печь, которую нагревают до 800 - 900 °C. Плав выдерживают в жидком состоянии в течение 10 мин. Затем тигель вынимают из печи и, вращая его, дают плаву распределиться по стенкам. По охлаждении в тигель наливают в несколько приемов 20 мл 5% раствора углекислого натрия и кипятят до полного растворения плава. Каждую порцию горячего раствора сливают через беззольный фильтр в мерную колбу емкостью 100 мл. Тигель промывают кипяченой водой и сливают ее в ту же колбу. По охлаждении раствор доводят до метки и хранят в полиэтиленовом сосуде в течение месяца.

Стандартный раствор N 2, содержащий 100 мкг/мл двуокиси кремния, готовят соответствующим разбавлением раствора N 1 водой в 2 раза непосредственно перед употреблением.

Натрий двууглекислый, ГОСТ 4201-66.

Натрий углекислый, ГОСТ 84-76, 5% раствор. Готовят и хранят в полиэтиленовой посуде.

Натрий хлористый, ГОСТ 4233-77.

Кислота серная, ГОСТ 4204-66, 10 н раствор.

Кислота соляная, ГОСТ 3118-67, уд. вес 1,19.

Кислота винная, ГОСТ 5817-69, 5% раствор, свежеприготовленный.

Кислота аскорбиновая, ГОСТ 4815-57, 1% раствор, свежеприготовленный.

Кислота соляная, разведенная 1:9.

Кислота плавиковая, концентрированная, ГОСТ 10484-73.

Кислота уксусная, ГОСТ 61-75, 80% раствор.

Кислота пирофосфорная. Готовят из ортофосфорной кислоты путем нагревания ее до 250° и берут готовую пирофосфорную кислоту с температурой плавления 61°.

Аммоний молибденовокислый, ГОСТ 3765-72, перекристаллизованный (см. выше, п. 2.6), 10% раствор.

Смесь для сплавления готовят из равных весовых частей двууглекислого и хлористого натрия, тщательно растирая и смешивая их в агатовой ступке небольшими порциями. Однородность смеси определяют титрованием кислотой. Для этого берут 1 г смеси, растворяют в 10 мл воды и титруют 1 н раствором серной кислоты. На 1 г плавня должно быть израсходовано 5 мл кислоты. Смесь сохраняют в банке с притертой пробкой.

9. Применяемая посуда и приборы.

Аспирационное устройство.

Патрон для фильтра.

Тигли платиновые.

Печь муфельная.

Ступка агатовая.

Пробирки колориметрические, размером 150 x 20 мм.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 50 и 100 мл.

Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 10 и 50 мл.

Воронки для фильтрования.

Щипцы тигельные.

Фотоэлектроколориметр.

Фильтры АФА-ВП-20.

Сушильный шкаф с ртутно-контактным термометром.

 

III. Отбор проб воздуха

10. Воздух со скоростью 10 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ВП-20, помещенный в патрон. Для определения необходимо отобрать 200 л воздуха.

 

IV. Описание определения

11. Образец пыли растирают в агатовой ступке до состояния пудры и сушат в открытом бюксе в сушильном шкафу при температуре 105 - 110° в течение 2 часов. В предварительно прокаленный и просушенный тигель вносят 0,02 г высушенного образца пыли и прокаливают в тигельной или муфельной печи при температуре 600 - 700° в течение 30 минут. Для анализа рекомендуется брать три параллельные пробы. После охлаждения в тигель вносят 7 мл соляной кислоты (уд. вес 1,19) и нагревают в течение 10 минут (не доводя до кипения). Затем добавляют 5 мл воды, доводят до кипения и фильтруют. Фильтр промывают два раза (по 5 мл) соляной кислотой, разбавленной 1:9, затем горячей водой до отрицательной реакции на кислоту. Остаток с фильтром помещают в тот же тигель, осторожно подсушивают, озоляют и прокаливают.

Прокаленный остаток в тигле обрабатывают 7 - 8 мл пирофосфорной кислоты при 250° в течение 15 минут. Для этого тигель с пирофосфорной кислотой и остатком тщательно перемешивают кварцевой палочкой, помещают в нагретый сушильный шкаф, оснащенный ртутно-контактным термометром, обеспечивающим точность выдерживания режима температуры 250 +/- 3 °C в течение 15 мин., необходимого для разложения силикатов. По охлаждении содержимое тигля переносят в стакан с 50 мл дистиллированной воды, нагретой до 50 - 60°. После отстаивания в течение 1 часа раствор фильтруют через беззольный фильтр и осадок количественно переносят на фильтр (если в результате разложения силикатов выпадает коллоидная кремневая кислота, в стакан добавляют 3 - 4 капли плавиковой кислоты). Остаток промывают горячей водой, затем соляной кислотой, нагретой до 60°, и снова горячей водой до исчезновения реакции на ион фосфора (проба с молибдатом аммония). Фильтр с осадком помещают в предварительно прокаленный и взвешенный платиновый тигель, осторожно подсушивают, озоляют, прокаливают в течение 30 минут, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Это вес А. Если вес А > 0,02 г, то производят проверку на чистоту кварца следующим образом: остаток в тигле смачивают 2 - 3 каплями дистиллированной воды, добавляют 1 каплю концентрированной серной кислоты, 5 мл плавиковой кислоты и выпаривают на песчаной бане до прекращения выделения белых паров. Затем прокаливают до постоянного веса. Полученный вес считают весом Б.

Количество свободной двуокиси кремния в воздухе в мг/куб. м (X) рассчитывают по следующей формуле (для весового метода):

│ (А - Б) x 1000 │ Х = --------------, │ V │ 20

где:

А - вес прокаленного остатка до обработки плавиковой кислотой,

мг;

Б - вес прокаленного остатка после обработки плавиковой

кислотой, мг;

V - объем воздуха, взятый для анализа и приведенный к Т 20

20

°C и 760 мм рт. ст. (см. Приложение 2), л;

1000 - коэффициент пересчета на 1 куб. м воздуха.

Когда навеска А после обработки пирофосфорной кислотой меньше 0,01 г, двуокись кремния определяют колориметрически по синему кремнемолибденовому комплексу. Для этого к имеющемуся в тигле нерастворенному остатку прибавляют 5-кратное количество (по отношению к весу остатка) смеси карбонатов калия и натрия, содержимое перемешивают и проводят сплавление. После чего плав растворяют в 10 мл воды, нагретой до 35°, и фильтруют в мерную колбу на 25 мл. Крышку тигля ополаскивают водой, сливая ее на тот же фильтр, доводят объем жидкости до 25 мл. Для анализа отбирают в колориметрическую пробирку 1 или 5 мл пробы. Если берут 1 мл, то добавляют 4 мл воды.

Одновременно готовят шкалу стандарта, как указано в табл. 8.

 

Таблица 8

 

ШКАЛА СТАНДАРТОВ

 

┌───────────────────────────┬───┬────┬───┬───┬───┬───┬───┬───┬───┐
│                           │ 1 │ 2  │ 3 │ 4 │ 5 │ 6 │ 7 │ 8 │ 9 │
├───────────────────────────┼───┼────┼───┼───┼───┼───┼───┼───┼───┤
│Стандартный р-р N 2, мл    │0  │0,05│0,1│0,2│0,3│0,4│0,6│0,8│1,0│
│                           │   │    │   │   │   │   │   │   │   │
│5% р-р карбоната натрия, мл│5  │4,95│4,9│4,8│4,7│4,6│4,4│4,2│4,0│
│                           │   │    │   │   │   │   │   │   │   │
│Содержание двуокиси        │0  │5   │10 │20 │30 │40 │60 │80 │100│
│кремния, мкг               │   │    │   │   │   │   │   │   │   │
└───────────────────────────┴───┴────┴───┴───┴───┴───┴───┴───┴───┘

Затем в пробирки шкалы стандартов и в пробу добавляют по 0,5 мл соляной кислоты (разведенной 1:3) и по 0,5 мл 10% раствора уксусной кислоты. Содержимое пробирок взбалтывают, добавляют по 1 мл молибденовокислого аммония и снова перемешивают. Через 5 мин. приливают по 0,5 мл винной кислоты и по 0,5 мл аскорбиновой кислоты, перемешивая растворы после добавления каждого реактива. Через 20 минут интенсивность окраски проб сравнивают со шкалой стандартов или измеряют оптическую плотность растворов при 600 нм и толщине слоя 1 см.

Содержание двуокиси кремния (X) в % вычисляют по формуле (1), приведенной в Приложении 2.

 

Приложение 1

 

РЕКОМЕНДУЕМЫЕ МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ
СВОБОДНОЙ ДВУОКИСИ КРЕМНИЯ В ПРИРОДНЫХ МАТЕРИАЛАХ

 

┌──────────────────────────────────────────────────┬─────────────┐
│                   Метод Полежаева                │    Метод    │
├──────────────────┬──────────────┬────────────────┤Добровольской│
│   без обработки  │  обработка   │обработка кисло-│             │
│                  │  кислотами   │тами и фторобор-│             │
│                  │              │ной кислотой    │             │
├──────────────────┼──────────────┼────────────────┼─────────────┤
│Уголь Воркутинский│Оливин        │Уголь           │Диожид       │
│Уголь Кумертау    │Тальк         │Экибастузский   │Лейцит       │
│Уголь             │Плагиоклазы   │Уголь Якутский  │Волластенит  │
│Новомосковский    │Биотит (слюда)│Полиметалличес- │Лабрадор     │
│Уголь Донецкий    │Сподумен      │кая руда        │Кордиерит    │
│Аргиллит          │Гранат        │"Печенганикель" │Оливин       │
│Алевролит         │Нефелин       │и руда          │Эпидот       │
│Сланец песчанистый│Роговики      │Норильска       │Акриолит     │
│Сланец глинистый  │Гранит        │Кварц           │Тремолит     │
│                  │Микролин      │Мусковит        │Сфон         │
│                  │Ортоклазы     │Берилл          │Тальк        │
│                  │Керамзит      │Диатомит        │Ортоклаз     │
│                  │Глина         │Ортоклаз        │Гроссалир    │
│                  │кембрийская   │Андцит          │Биотит       │
│                  │Мука гипсовая │Гранит          │Мусковит     │
│                  │Гипс          │Гранодиорит     │Каолинит     │
│                  │строительный  │Плагиоклаз      │Олигоклаз    │
│                  │Гипс-эстрих   │Олигоклаз       │Диатомит     │
│                  │              │Нефелин         │Глина        │
│                  │              │Каолин          │бентонитовая │
│                  │              │Хризоколл       │"гумбрин"    │
│                  │              │Сиенит          │Глина        │
│                  │              │Барит           │бентонитовая │
│                  │              │Микроклин       │"асканит"    │
│                  │              │                │Цемент       │
└──────────────────┴──────────────┴────────────────┴─────────────┘

 

Приложение 2

 

РАСЧЕТ
ПРОЦЕНТНОГО СОДЕРЖАНИЯ СВОБОДНОЙ ДВУОКИСИ КРЕМНИЯ
В ОПРЕДЕЛЯЕМОЙ ПЫЛИ И КОНЦЕНТРАЦИИ ПЫЛИ В ВОЗДУХЕ

Процентное содержание свободной двуокиси кремния в пыли

вычисляют по формуле:

 

│                           V    x а x 100
│                            общ
│                      Х = ----------------,                    (1)
│                          V     x р x 1000
│                           алик

где:

V - общий объем пробы, мл;

общ

V - объем пробы, взятый для анализа, мл;

алик

а - обнаруженное количество свободной двуокиси кремния в

аликвотной части, мкг;

р - вес отобранной пробы, мг.

Концентрацию пыли в воздухе в мг/куб. м рассчитывают по

формуле:

 

│                             р x 1000
│                         Х = --------,                         (2)
│                               V
│                                20

где:

p - навеска пробы, мг;

V - объем отобранного воздуха, л, приведенный к стандартным

20

условиям: температура 20 °C, атмосферное давление 760 мм рт. ст.

 

Приложение 3

 

СПИСОК ИНСТИТУТОВ,
ПРЕДСТАВИВШИХ МЕТОДИКИ В ДАННЫЙ СБОРНИК

 

┌──────────────────────────────┬─────────────────────────────────┐
│           Методика           │     Наименование института      │
├──────────────────────────────┼─────────────────────────────────┤
│Определение свободной двуокиси│Московский институт гигиены труда│
│кремния в тонкодисперсной     │и профзаболеваний АМН СССР       │
│пыли, содержащей силикаты     │                                 │
│Определение свободной двуокиси│Московский институт гигиены      │
│кремния в пыли полиметалличес-│им. Ф.Ф. Эрисмана МЗ РСФСР,      │
│ких руд                       │С.А. Ипатова                     │
│Определение свободной двуокиси│Донецкий институт гигиены труда и│
│кремния в угольной и породных │профзаболеваний, Н.Т. Ярым-Агаева│
│кварцсодержащих пылях         │                                 │
│Определение свободной двуокиси│Ленинградский институт гигиены   │
│кремния в пыли талька         │труда и профзаболеваний,         │
│                              │Е.И. Гершкович                   │
│Определение свободной двуокиси│Ленинградский институт гигиены   │
│кремния в пыли свинецсодержа- │труда и профзаболеваний,         │
│щих материалов                │Е.И. Гершкович                   │
│Определение свободной двуокиси│Свердловский институт гигиены    │
│кремния в пылях электрометал- │труда и профзаболеваний,         │
│лургических производств       │А.И. Кузьминых                   │
│Определение свободной двуокиси│Московский институт гигиены      │
│кремния в угольной пыли       │им. Ф.Ф. Эрисмана МЗ РСФСР,      │
│                              │С.А. Ипатова                     │
│Определение свободной двуокиси│Тбилисский институт гигиены труда│
│кремния в осевшей пыли, в пы- │и профзаболеваний, Новороссийский│
│лях диатомитов, бентонитовых  │институт НИПИОТСТРОМ,            │
│глин (гумбрин, асканит) и це- │К.Е. Кетиладзе, В.С. Балаболкина │
│мента                         │                                 │
└──────────────────────────────┴─────────────────────────────────┘